首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   6607篇
  免费   1332篇
  国内免费   2793篇
化学   5652篇
晶体学   188篇
力学   349篇
综合类   263篇
数学   1034篇
物理学   3246篇
  2024年   11篇
  2023年   31篇
  2022年   183篇
  2021年   189篇
  2020年   194篇
  2019年   173篇
  2018年   188篇
  2017年   259篇
  2016年   184篇
  2015年   287篇
  2014年   314篇
  2013年   486篇
  2012年   498篇
  2011年   521篇
  2010年   500篇
  2009年   594篇
  2008年   685篇
  2007年   598篇
  2006年   572篇
  2005年   572篇
  2004年   454篇
  2003年   362篇
  2002年   381篇
  2001年   420篇
  2000年   505篇
  1999年   244篇
  1998年   163篇
  1997年   138篇
  1996年   90篇
  1995年   107篇
  1994年   86篇
  1993年   93篇
  1992年   87篇
  1991年   57篇
  1990年   73篇
  1989年   55篇
  1988年   60篇
  1987年   63篇
  1986年   44篇
  1985年   15篇
  1984年   27篇
  1983年   28篇
  1982年   33篇
  1981年   26篇
  1980年   16篇
  1979年   9篇
  1978年   9篇
  1965年   9篇
  1964年   9篇
  1959年   8篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 16 毫秒
31.
为填补我国尼卡巴嗪药物残留基体标准样品的空白,建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制方法。通过在饲料中添加尼卡巴嗪药粉喂养白羽肉鸡,使药物在鸡体内自然代谢,得到尼卡巴嗪残留阳性动物。取鸡前胸肉制成肉糜,经均质、冷冻干燥、粉碎、筛分、包装、辐照灭菌等处理,制备了355份含有尼卡巴嗪残留的鸡肉冻干粉。按照国家标准样品的规范,进行了均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定样品中的尼卡巴嗪含量,以8家具有资质的实验室进行协同定值。结果表明本批标准样品的均匀性和稳定性良好,在-70、4、25、50℃下能稳定保存14天,在-18℃下保存的稳定性可达12个月,符合国家标准样品的相关要求。最终确定标准样品中尼卡巴嗪的标准值为(157.7±11.0)μg·kg-1(k=2)。该标准样品可用于尼卡巴嗪的检测方法优化、检测实验室的能力评价,对于食品中尼卡巴嗪残留检测具有重要意义。  相似文献   
32.
根据模块组合法原理,设计并合成了一种具有亚磷酰胺结构的硫醚配体,该配体具有原料便宜易得、合成步骤简单、易于修饰和结构稳定等特点。以配体/钯络合物催化的丙二酸二甲酯与1,3-二苯基烯丙基醋酸酯的烯丙基化反应作为模板反应,探究了溶剂、碱对其立体控制的影响。随后探究了中心手性与轴手性的匹配/错配现象以及硫醚片段的空间位阻、电性对反应立体控制的作用。在最佳条件下,产物的对映选择性能够达到-76% ee。  相似文献   
33.
为了准确测定黄精中稀土元素的含量,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定黄精中15种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)的含量,进而绘制稀土元素指纹图谱,以稀土元素含量的平均值构建黄精稀土元素标准指纹图谱,作为鉴定黄精中药材的参考依据。黄精样品采用微波消解法处理后,通过在线引入内标溶液,采用ICP-MS法测定15种稀土元素的含量,采用OriginPro 2021绘制稀土元素指纹图谱和进行主成分分析,采用SPSS 26.0进行聚类分析。15种稀土元素的线性关系、重复性、精密度良好,平均加标回收率在97.0%~103.3%,相对标准偏差小于等于1.74%。黄精中Ce、La、Nd含量相对较高,Ce含量为53.02~2004.58 μg/kg,位居第一。聚类分析和主成分分析结果表明,样品聚为2类,同一产地的样品能够较好地聚在一起。黄精药材中15种稀土元素的指纹图谱具有相似的分布形态,具有较强的特征性和一致性,相似度均大于0.950。该方法操作简单,准确可靠,能满足实验分析要求,可为黄精的质量控制和药理研究提供参考;建立的指纹图谱可用于黄精的鉴别。  相似文献   
34.
针对目前化学实验全英文在线教学资源匹配度较低、相对匮乏等问题,以医学留学生为中心,建设了有声课件、模块化实景实验操作视频以及测试题库3种不同类型的化学实验全英文教学资源,通过资源的线下使用和基于雨课堂的在线预习,实现从“集中、定时、定点”的传统教学模式向“模块化、碎片化、信息化”的混合教学模式转变,可以丰富教学资源和教学手段,改进教学秩序,提高医学留学生化学知识和技能学习的积极性和主动性,使“教”“学”良性循环,可切实提高化学实验国际化教学质量。  相似文献   
35.
水作为人类重要的生产要素,参与了卷烟生产的多个环节。水在自然条件下以分子簇的形式存在,多种处理方式可以改变水分子团簇的大小。本文以17O-核磁共振法为水分子团簇的表征手段,以自来水为水源,考察了氢气、远红外辐射陶瓷球、反渗透、磁场四种处理方法对水分子簇的影响。结果表明:四种处理方式均能使一定量水分子由氢键结合态变为自由态,从而使水分子簇变小。不同处理方法对液态水缔合结构的影响大小排序为氢气处理>远红外陶瓷球处理>反渗透处理>磁场处理。同时,对氢气处理效果的时效性进行了考察,随着放置时间增加,部分自由态水分子再次转变为氢键结合态,水分子簇尺寸变大,但三天后仍保留了一定处理效果。本研究表明氢气处理为四种处理方式中最优的水处理方式,具有提升烟草行业生产用水品质的潜在应用价值。  相似文献   
36.
陈凯  林佳依  陈博 《化学教育》2021,42(17):76-84
美国《科学教师培养标准(2020年版)》针对《新一代科学教育标准》的推行而修订,立足于科学教育最新研究成果,尤其突出学科内容知识的重要性,补充对科学本质和科学文化的要求,强化对工程和技术、交叉概念、学科观念的理解,突出学习进阶规律在科学教师培养中的应用。此外,在学科教学法、学习环境、安全、对学生学习的影响等维度做出相应的改动。该标准启示我国:借鉴国际改革趋势出台中国特色的科学教师培养标准,但科学教师培养也要本土化;学科内容知识对科学教师专业发展非常重要;科学教师的培养应立足于学习进阶的规律;职前科学教师培养需要注重学习环境建设。  相似文献   
37.
该文基于牛血清白蛋白模板金纳米簇(BSA@AuNCs)与羟基氧化钴(CoOOH)纳米片构建了一种激活型荧光纳米探针用于生物硫醇的检测。带负电的BSA@AuNCs能通过静电吸附作用组装到带正电的CoOOH纳米片表面,与此同时,BSA@AuNCs的荧光由于内滤效应(IFE)有效地被CoOOH纳米片猝灭,形成BSA@AuNCs-CoOOH纳米探针。当向纳米探针溶液加入生物硫醇(0.05~150 μmol/L)时,生物硫醇与纳米探针中的CoOOH纳米片发生氧化还原反应,CoOOH纳米片被降解生成Co2+,同时释放出BSA@AuNCs,BSA@AuNCs荧光信号恢复。结果表明,该纳米探针可以检测低浓度的生物硫醇,对生物硫醇(半胱氨酸、谷胱甘肽和高半胱氨酸)的检出限为30 nmol/L。相对于其他的氨基酸、金属离子及糖类化合物,该纳米探针对生物硫醇具有较高的选择性并成功应用于人血清样品中生物硫醇的检测。  相似文献   
38.
为了进一步探讨非还原端饱和结构的肝素寡糖在UV 232 nm的吸收情况, 制备了4种饱和结构的肝素二糖, 并用离子对反相液相色谱/离子阱飞行时间质谱(RPIP-LC/MS-IT-TOF)光电二极管阵列检测器分析了它们在UV 232 nm的吸收情况. 分析结果表明, 饱和结构的肝素二糖在UV 232 nm的检出限为9 μg(S/N=10), UV 232 nm/UV 206 nm约为不饱和结构肝素二糖UV 232 nm的7%~40%. 结果还表明, 肝素二糖UV 232 nm的吸收强度受亚硫酸基团(SO32?)影响较大. 另外, 通过比较不饱和结构的肝素/硫酸类肝素(Hep/HS)标样二糖发现, 含N-未取代葡萄糖胺(GlcNH3+)基团的二糖在UV 232 nm的吸收值较低. 最后, 通过简单的UV检测方法, 结合 HNO2(pH=4.0)裂解法和RPIP-LC/MS-IT-TOF分析, 简化了含GlcNH3+肝素六糖的测序方法. 本研究为以后用 HNO2(pH=1.5)裂解法对混合组分N-硫酸化的肝素寡糖结构序列分析提供了可能.  相似文献   
39.
An efficient and facile method was introduced for the synthesis of benzimidazoles in this paper. The optimum reaction conditions were determined. A series of benzimidazoles bearing phenolic hydroxyl(2a-2t) were synthesized in moderate to excellent yields starting from differently substituted hydroxyl benzaldehyde and 4-position substituted o-phenylenediamine via nucleophilic addition in the presence of catalyst Na2S2O5 under microwave irradiation condition. Herein, effects of the catalyst, molar ratio of reactants, reaction temperature and solvent were investigated. The optimal reaction condition was determined. The effect of DMF and EtOH solvent on the reaction was compared. The synthesized compounds were characterized by FTIR, HRMS, 1H NMR and 13C NMR spectroscopy. Further, the bacteriostatic activities of the synthesized compounds were evaluated with ciprofloxacin and itraconazole as a positive control, respectively. Compounds 2b, 2n, 2q and 2r exhi-bited some antibacterial activity. The lowest MIC of antibacterial activity of compound 2b was 32 μg/mL. Meanwhile, the luminescence property of compound 2b was studied. The antibacterial activity of compound 2b, along with their good fluorescence performance highlighted the potential of these compounds as lead structures and owned fluorescence trace for further study towards the development of novel drugs and functional mechanisms in living organisms.  相似文献   
40.
合成了3个不同结构的吡啶?2?甲醛缩对氯苯氧乙酰腙(HL)与镉的配合物。通过X射线单晶衍射、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱以及热重等分析,对其进行晶体结构和性质的研究。单晶衍射结构解析表明:配合物1属单斜晶系,C2/c空间群,是一个通过氯离子桥联的二聚体,分子式为[Cd(HL)Cl2]2;配合物2属单斜晶系,P21/c空间群,是一个含2个有机配体、蝴蝶状的单核分子,其分子式为[Cd(HL)2Br2];配合物3属三斜晶系,P1空间群,配合物中只含有一个有机配体,其分子式为[Cd(HL)I2]。固体荧光分析表明:配体和配合物均有很强的荧光性,且发绿光。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号